防静电地坪漆合并洗液和撼液离子水洗涤

                     防静电地坪漆和甲醉250m1.投人反应瓶。于7010 Jul流反应3h。反1%11毕.将甲醇减压燕馏至冷至0一S'C,过滤,滤饼用冷乙醉(10m1_X 3)洗涂,得淡黄色针状结晶.晾干.得2-丙酮氧基-394一二氟硝基苯(2) 39.妞.收半94肠,烙点144一9.10一二氟-3一甲篆-7-氧-2.3一二氧-7 H-毗吐并[1,2.3-de] [1.4]笨并嗯嗦致酸的制备将0. 2164mo1 (50g) (2),无水乙醉500m1,和Re州i 20g,于通人氢气,约6h通毕,过滤出催化剂,用无水乙醇(SOmLX 3)洗涤,合并洗液和撼液,减压蒸馏乙醇至尽,得红棕色猫稠液体((3)。然后加人℃反应Zh毕,冷至常温。力11人乙酥200mL.搅拌

                   防静电地坪漆并于30--40℃下滴加质量分数为98%的浓硫酸80mL,继续于℃反应3h。然后冰浴冷却至。℃以下,滴加去离子水250mL控制内沮不超过30℃,滴毕.升温回流反应3h.冷至室温,过滤,滤饼用水洗至中性,于9000烘干,得灰白色针状结晶((4) 45. 6g,收率75写,熔点>30090.无须梢制直接用于下步反应-9-氟-2,3一二氢-3一甲基一10-(4一甲基一1-呢嗦基)-7-氧-7 H-毗睫并苯并嗯嗦-6-淡酸(氧氟沙星)的制备将0. 1779mol (50g)化合物二甲基亚矾和0. 1779mo1 (17. 8g) N一甲基崛嗦、三乙胺.
                       防静电地坪漆于80-85℃反应8h,反应毕,冷至20℃以下,过滤,滤饼用甲醉洗涤,再用去离子水((50mL X 3 )洗涤,吸干.将吸干的粗品投人反应瓶,加人去离子水600mL、活性炭12龚抨升温至60一  70'C,用浓盐酸调℃保温搅拌lh,趁热过滤,滤饼用70℃去离子水洗涤。合并洗涤液和滤液,于65-70℃用质量分数为40写的氢氧化钠溶液调pH7,冷至20℃以下过滤,滤饼用去离子水洗涤,抽干.于90℃下烘干,得成品氧氟沙星类白色粉末,收率用途氧氟沙星是第三代氟哇诺酮类广谱抗菌药.
 


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