防静电地坪漆氢氧化钠水溶液钠盐和相转移催化剂

               防静电地坪漆含量97.7% (GC法)。减压收集12。一馏分,得淡黄色油状物2一三氟甲氧基一5一硝基氛苯(140.6g, 52.3沁),含量”写3-氯-4一三氟甲氧基苯胺的合成2L四颈瓶中加人水(48OmL)和95%乙醇,搅拌加人铁粉(225g, 4. Omol )、乙酸(11mL)和氯化按升温至回流,1. 5h后滴人2一三氟甲氧基一5-硝基氯苯(241.鲍,1. Omol),同沮反应2h (TLC检测)。用5%氢氧化钠水溶液调至pH8^-9,加入95纬乙醇,继续搅拌10min后趁热抽滤。滤饼用95%乙醇((20mL X 2 )洗涤
                    防静电地坪漆滤液和洗液合并后常压蒸除乙醇。剩余物减压收集107-r109CC/1OkPa馏分,得深蓝色油状物3-氯-4一三氟甲氧基苯胺(180.7g, 85.4%),含量”%(GC法)用途3-氛-4一三氟甲氧基苯胺是农药和医药的中间体在装有回流冷凝器的250mI.四口烧瓶铝晃到力日人2.6一二氯苯甲赌(纯度为无水氟化钾20g, N,N二甲基甲酞胺(DMF) 120mL及适最催化剂加热至回流,反应9-v12h。冷却、过滤。滤渣用DMF洗净,合并滤液与洗液。减压燕馏得产品33. 23g,纯度98.2%,收率95.1二氟苯甲酸胺的合成合成反应式如下在装有回流冷凝器、滴液漏斗的250mI.四Q烧瓶内加人6%^8%的氢氧化钠水溶液,加人含量为95.3%的2,6一二氟苯甲胳3ag,搅拌、加热并滴加约86rnL。
                  防静电地坪漆保持反应温度为35一556C约3h,然后冷却至全3B I用稀”。中和,过滤、洗涤、于燥,得产品30. 49g.纯度98.500。收率用途主耍用作合成氟代笨甲F&基服类农药的中间休,可制得A铃膝、空虫隆、除出豚等多种杀出、杀端剂。也用了医药、液晶材料性状I本品为白色结晶,熔点68 - 700C,不溶于水.溶于甲苯、二甲苯等有机溶剂制备方法在压力釜内加入4,6一二经纂-2一甲硫笨喃IQ二钠盐和相转移催化剂、乙腊溶剂,升沮至50C,在10min内通人二氟一氯甲烷。反应釜的压力为200kPa.反应6h后,冷却泄压,产物过滤,用乙精洗滤渣,滤液和洗涤液合并,加热脱溶剂
 


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