环氧地坪漆价格三氟甲氧基硝基笨胺
环氧地坪漆价格一四氟茉甲酸氯的合成在150mL的三口瓶中加人一四氟笨甲酸、5OmL甲笨,加2.85g (0.024mo1)二氯亚巩到滴液漏斗,加热到50tC至原料彻底溶解后开始滴加二氯业矾,滴加完毕后升a至,停IL a应.减XF蒸馏,1! 2.3,5,‘一D9氟茱甲酸氯(1)粗产品4. lOg,收率9‘00。得一四氟苯胺15. 7g,收率为用途一种重要梢细化工中间体,广泛应用于医药、农药和感光材四氟苹甲酞胶(2)的合成在盛有上步产品的三口瓶中重新加人甲苯
环氧地坪漆冰水降撇到Oc.在搅拌的条件下滴加25%的氨水出现白色沉淀,滴加完毕,继续搅拌2h,过滤洗涤,得到白色品体收卒94%.烙点2.3.S.6-四氟笨胺(3)的合成向1 SOmI一的三口瓶中加人一四氛苯甲酞胺、llg 10写的氢氧化钠溶液,降温到。℃,开始滴加12%的次氯酸钠溶液16. 7g (0. 027mo1).待溶液澄清后低沮放置。在另一个三p瓶中加人5OmL水加热到7060,开始滴加中问产物(保持共低温状态),滴加完毕后先用水蒸气蒸馏,再用乙醚萃取水相。合并有机相加人无水硫酸镁千燥,脱溶得到粉红色产物(3) 3. 70g。收率86%,纯度2一三氟中d.琴-5-硝Ak苯胺的合成98写硫酸(748助投人2L四颈瓶中,冷水浴中搅拌滴加2-三氟甲氧基革胺40~ 50C搅拌至全给滴加由98环硫酸(108g)和95%硝酸(89g, 1. 41 mol)组成的混酸.并控温于滴毕保温反应3h (TLC检测反应)
环氧地坪漆反应毕无须分离,直接用于下步反应。取少量反应液用5%氢氧化钠水溶液调至pH =9,缓慢倒人冰、水棍合物中,有黄色颗粒析出.抽滤.滤饼用乙醉重结品,得淡黄色针状结品2一三氟甲氧基硝基笨胺,熔三氟甲氧基-5一硝基氯苯的合成2L四颈瓶中加人如上所得硝化产物反应液,0 ^- 5 C滴加NaNOZ (70g, 1. Olrnol)的水溶液(140m1_) ,滴毕保9A反应,所得重氮液待用。另一2L四颈瓶中加人30%盐酸(234g)和℃搅拌下滴加重氮液.滴毕升温进行水蒸气蒸馏,分水器中收集到淡黄色油状粗品
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