自流平地坪漆中间体四氟苯甲酸乙醋的制备

      自流平地坪漆得产品7.39。含量99.0另用途医药中间休，用于合成第三代哇诺俐类抗菌药浴美沙星在装有回流冷凝管、恒压漏斗和磁力搅拌的50mL三颈烧瓶中，加人对氟苯酚和0.5g (0.0125mol)氢氧化钠与5mL的水配成的溶液，在室温下搅拌至对氟苯酚溶解(约需5min)，然后加人0. 076g (0. 3mmol)节基三乙基氯化铁

        自流平地坪漆加热搅拌直至开始回流.用恒压漏斗滴加1.41g (0.013mol) 3-氯丙酸、0.52g (0.013mol)氢氧化钠与5mL水配成混合溶液(约15min滴完)，加热流lh.停IL加热，静置冷却至室温，在搅拌的条件下滴加约6mol/I，的HCI酸化至pH=1.静置至第二天，有白色晶体析出，过滤，用水进行重结晶，得到白色片状晶体.收率为30.65%，熔点用途对氟苯氧丙酸是合成索比尔的中间体四氟苯甲酸乙醋的制备向250mL三口烧瓶中投人四氟苯甲酸、100g无水乙醇，搅拌下冷却至5-101C，慢慢滴加25. 2g亚硫酞氯滴加完毕后升温至回流，反应2h，将回流装置改为蒸馏装置，升温，常压下蒸去乙醇和过量的亚硫酞氯。减压蒸馏，收集86^-880C/1. 73kPa的馏分得2,3,4,5一四氟苯甲酸乙醋无色液体20. 8g，收率向配有回流冷凝器的500mI.圆底烧瓶中

          自流平地坪漆加人128g (4mol)甲醇、三氟乙酸及3mL浓硫酸。将反应混合物置水浴上回流5h(回流冷凝器应通人冰盐水冷却)。进行高效分馏。收集50℃以前的馏分。再进行2次分馏，收集℃的馏分，得产品三氟乙酸甲醋102g，产率性状无色透明液体，有乙酸乙醋嗅味。有毒、易燃，不溶于水。与有机溶剂混溶.沸点121.60C (101.6kPa), 119.30C相对密度。折射卒1 .3767(20. 50C).闪点300C.剧毒.u服能引起惊厥和心IF纤维颇动制备方法用叙乙酸乙醋与奴化钾反应(置换)制得。