防静电地坪漆蒸馏在带有搅拌器
防静电地坪漆搅拌均匀,控制釜内温度,在一定时间内从加料口加人18kg亚硝酸钠,进行重氮化反应完成后缓慢升温进行热解,严格控制升温速度,以防物料热解过分剧烈引起烧料或爆炸,升至一定温度时热解结静置lh后进行分离,将所得粗品用水多次洗涤,用碱中和至中性,进行一次提纯、脱水、二次提纯,收集沸程内馏分,得到无色透明液体22kg间氟甲苯将铁粉42g (0. 75mol)加到抓化按水溶液(氛化按5. 3g加水l lOmL制得中,再加人间硝基甲苯29g (0.2mol),剧烈搅拌,反应平稳后
防静电地坪漆慢慢加热回流。进行后处理,收集83^-84'C (666Pa)馏分,得无色液体间甲苯胺将间甲苯胺21. 05g (0.195mo1)加人到盐酸(58mI.)中.溶解后在剧烈搅拌下于0-5r-滴加亚硝酸钠溶液〔亚硝酸钠加水23mL],于lh内滴完.继续反应0.5h.再分8批加人由氟硼酸钠23. 7g (0.22mo1)加水30mL配成的溶液,于15min内加完。继续搅拌0. 5 h。进行后处理,得灰白色固体间甲苯重氮氟硼酸盐31-35g,收率82. 7%。将间甲苯重氮氟硼酸盐加热得无色液体间氟甲苯,收率81. 7%,折射率1.4624,沸点用途本品用于有机合成,经氯化、氧化制得2,4一二氯-5-氟苯甲酸,可用于制取医药中间体。是合成强力安、氟安定的重要中间体性状1纯品为无色透明液体
防静电地坪漆相对密度1.207,熔点一180C,沸点折射率1. 512^-1. 514,闪点制备方法重氮化反应在带有搅拌器和冷凝器的四口反应瓶中加人对甲基苯胺、660g 40%氟硼酸(3. 00mol), 300g甲苯作溶剂,冰盐水冷却至。℃,滴加69g (1. 00mol)亚硝酸钠和138g水组成的溶液,约滴加完毕,继续反应lh,减压过滤,滤饼用300mL甲醇洗涤、过滤,得白色至浅粉色重氮盐,真空干燥24h后重142g,收率分解、蒸馏在带有搅拌器和双回流冷凝器的四口反应瓶中,加人142g上述重氮盐,缓慢加热至80%时停止加热
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